真空离心浓缩与气相色谱-质谱联用

导读：真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂。采用该方法对16个白酒样品进行测定，结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高，能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。

邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)，俗称塑化剂，是工业上被广泛使用的高分子材料助剂。PAEs属内分泌干扰物质，能够改变内分泌系统的正常功能，在体内长期累积会致畸、癌变和致突变。中国卫生部已将其列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名录。目前，实验室常用的检测PAEs的方法主要有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法-质谱法(HPLC-MS)［5～18］。国家已颁布的标准GB/T21911—2008食品中PAEs的测定［19］，主要针对邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯等16种增塑剂。

本文使用真空离心浓缩仪结合GC-MS联用仪，建立了真空离心浓缩/GC-MS联用法测定白酒中6种PAEs增塑剂的方法，有利于稳定白酒中PAEs塑化剂检测回收率，尤其是稳定邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的回收率，满足白酒中6种PAEs检测的需要。

准确称取5.00g白酒样于15mL玻璃刻度离心管中，置于真空离心浓缩仪中于60℃离心浓缩至约2.5mL，加入正己烷2.00mL，涡旋1min，振荡提取15min，以4000r/min离心5min，取上层有机相上机测试。考察真空离心浓缩、水浴加热、氮气吹扫、旋转蒸发、直接提法的加标回收效果，结果见表2。

直接提法PAEs化合物回收率偏低，尤其是DMP、DEP的平均回收率仅分别为45.50%、63.30%，这是由于它们和乙醇互溶，乙醇的存在降低了正己烷的提取率。水浴加热、氮气吹扫浓缩方式需控制温度或氮吹速率，不易得到较稳定的回收率，相对标准偏差(ＲSD)较真空离心浓缩法偏高，旋转蒸发法去除酒精后提取需进行转移器皿，回收率较真空离心浓缩法偏低;真空离心浓缩方法为减压浓缩，提取、浓缩均在玻璃离心管中直接进行，降低了PAEs类化合物的损失，回收率、ＲSD相对稳定，故选择真空离心浓缩法进行浓缩。表2为加标浓度0.50mg/kg时5种不同浓缩方式PAEs的回收率。

考察了30℃、45℃及60℃的真空离心浓缩效果，6种PAEs的回收率均良好，考虑到浓缩的速度，故温度选定在60℃。

     测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用分析方法，该方法有利于稳定白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂回收率，尤其是DMP和DEP的回收率。采用该方法对16个市售白酒样品和2个能力验证样品进行测定，结果表明该法简便、快速、结果准确可靠，能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。